به کارگیری روش های نوین میکرو استخراج فاز مایع در پیش تغلیظ و اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی با استفاده از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(lpme-hplc)

هدف تحقیق حاضر، توسعه روش های آماده سازی و پیش تغلیظ ترکیبات مختلف بر اساس میکرواستخراج های سه فازی مایع، جهت جداسازی و اندازه گیری بیشتر در سیستم hplc می باشد. در بخش اول فصل تجربی، آماده سازی شرایط لازم برای سیستم hplc بیان گردید. در بخش دوم، استخراج داروی دیکلوفناک، توسط قطره مستقیم آویزان مورد بررسی قرار گرفته است. فاکتور تغلیظ برای آنالیت، 102 می باشد. منحنی کالیبراسیون، با رسم سطوح زیر پیک محلول های استاندارد، از غلظت 1/0 تا2500 میکروگرم بر لیتر، در مقابل غلظت بدست آمد؛ که محدوده خطی روش، در گستره ی 2000- 5/0 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9997/0 می باشد. حد تشخیص روش (lod)، به طور عملی در نسبت (3 = s/n) با هفت بار تکرار آزمایش بدست آمد؛ که مقدار آن 1/0 میکروگرم برلیتر بود. تکرار پذیری یا دقت روش، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای پنج بار تکرار آزمایش بر روی محلول استانداردی از نمونه، که غلظت آن در محدوده وسط غلظت های مورد استفاده برای رسم منحنی کالیبراسیون قرار داشت مقدار 2/7 % محاسبه گردید. در بخش سوم فصل تجربی، استخراج و اندازه گیری 3- نیتروآنیلین، در نمونه های آبی با همان روش قبل و با استفاده از کراون اتر و سیستم hplc انجام گرفت. محدوده خطی روش، در گستره ی 1500- 5 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9983/0 = r می باشد. lod روش 1 میکروگرم بر لیتر بود. تکرار پذیری روش، مقدار 9/4 % محاسبه گردید. فاکتور تغلیظ بدست آمده نیز 6/148 می باشد. بخش چهارم نیز به استخراج کلروفنل ها از نمونه های زیست محیطی آب، با استفاده از روش جدید قطره می پردازد. در این کار، منحنی کالیبراسیون برای هفت محلول استاندارد از آنالیت های مورد نظر رسم گردید؛ که بر اساس آن، ضرایب همبستگی برای تمام آنالیت ها بیشتر از 9973/0 می باشد. حد تشخیص روش، دارای مقادیر 5 تا 10 میکروگرم بر لیتر بودند. تکرار پذیری روش کمتر از مقدار 4/7 % بدست آمدند و مقادیر فاکتور تغلیظ بین 115 تا 170 محاسبه گردید. در بخش پنجم فصل تجربی، یک روش جدید و بسیار سریع، با استفاده از فیبرهای توخالی و حلال های آلی فرار برای اولین بار معرفی گردیدند. در این تحقیق، دقت روش برای تمام آنالیت ها کمتر از 34/4 % گزارش شد. با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر r بیشتر از 9991/0 می باشد. حد تشخیص آنالیت ها دارای مقادیر 01/0 تا 1/0 میکروگرم بر لیتر بودند و آنالیت ها با مقادیر بیشتر از 250 تا 670 بار تغلیظ شدند. در بخش ششم، از مایعات یونی برای میکرواستخراج آمین های آروماتیک بر اساس قطره فروبرده شده در محلول، استفاده گردید. در این کار، از مایع یونی [c6mim][pf6]، به جای حلال های آلی سمی و خطرناک، استفاده شد. تحت شرایط بهینه با رسم منحنی های کالیبراسیون، مقادیر ضرایب همبستگی بدست آمده برای هر سه آنالیت، بیشتر از 9983/0 می باشد. حد تشخیص روش 1 و 5/2 میکروگرم بر میلی لیتر بودند. دقت روش، بین 9/4 % تا 8/6 % به دست آمد. فاکتورهای تغلیظ بین 132 تا 186 می باشد.